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2012年全国化学检验工技能大赛(中职组)化学分析方案
2012-05-22 13:41  
                        硫酸镍样品的测定
 
  一、乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的标定[c(EDTA)=0.05mol/L]
  1.操作步骤
  称取1.5g 于800±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌2份(不得用去皮的方法,否则称量为零分),分别置于2只100mL的小烧杯中。各用少量水湿润,加20mL盐酸溶液(20%)溶解,分别移入两只250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
  从容量瓶中移取25.00mL溶液于250mL锥形瓶中,加75mL水,用氨水溶液(10%)调节溶液pH至7~8,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)及5滴铬黑T指示液(5g/L),用待标定的乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,同时做空白实验。
  每只容量瓶平行测定三次,以六次测定结果的平均值表示所标定的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度。
  乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度[c(EDTA)],数值以摩尔每升(mol/L)表示
  2.计算EDTA标准滴定溶液的浓度c(EDTA),单位mol/L。
  式中  m(ZnO)--氧化锌的质量的准确数值,单位为克(g);
  V(EDTA)--EDTA溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
  V(空白)--空白试验EDTA溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
  M(ZnO)--氧化锌的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(ZnO)=81.39]。
  二、样品的测定
  1.操作步骤
  称取硫酸镍液体样品xxxg,精确至0.0001 g,溶于70mL水中,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)及0.2 g紫脲酸铵混合指示剂,摇匀,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L]滴定至溶液呈蓝紫色。平行测定3次。
  2.计算镍的质量分数w(Ni),以g/kg表示。
  注:[M(Ni)=58.69 g/mo1]。
  计算式:
  式中  c(EDTA)--EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
  V(EDTA)--样品测定消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
  M(Ni)--镍原子质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(Ni)= 58.69];
  m--试样的质量,单位为克(g)。
  三、化学分析操作主要仪器清单
  滴定管:50mL(白,聚四氟)1根
  容量瓶:250mL  3个
  移液管:25mL   1支
  小烧杯:100mL   3个
  玻璃棒:3根
  锥形瓶:300mL   10个

  注:1.所有原始数据必须请裁判复查确认后才有效,否则考核成绩为零分。
  2.所有容量瓶稀释至刻度后必须请裁判复查确认后才可进行摇匀。

 
 
 
 
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